ყველაზე მეტად მიდრეკილია HPLC-ის წარუმატებლობისა და ხსნარებისკენ

როგორც მაღალი სიზუსტის ინსტრუმენტს, HPLC-ს შეუძლია ადვილად გამოიწვიოს რამდენიმე პრობლემური მცირე პრობლემები, თუ ის სწორად არ მუშაობს გამოყენების დროს.ერთ-ერთი ყველაზე გავრცელებული პრობლემაა სვეტის შეკუმშვის პრობლემა.როგორ სწრაფად მოვაგვაროთ გაუმართავი ქრომატოგრაფი.HPLC სისტემა ძირითადად შედგება რეზერვუარის ბოთლის, ტუმბოს, ინჟექტორის, სვეტის, სვეტის ტემპერატურის კამერისგან, დეტექტორისა და მონაცემთა დამუშავების სისტემისგან.მთელი სისტემისთვის, საყრდენები, ტუმბოები და დეტექტორები არის ძირითადი კომპონენტები და ძირითადი ადგილები, რომლებიც მიდრეკილია პრობლემებისკენ.

სვეტის წნევის გასაღები არის ის უბანი, რომელსაც დიდი ყურადღება სჭირდება HPLC-ის გამოყენებისას.სვეტის წნევის სტაბილურობა მჭიდროდ არის დაკავშირებული ქრომატოგრაფიული პიკის ფორმასთან, სვეტის ეფექტურობასთან, გამოყოფის ეფექტურობასა და შეკავების დროსთან.სვეტის წნევის მდგრადობა არ ნიშნავს, რომ წნევის მნიშვნელობა სტაბილურია სტაბილურ მნიშვნელობაზე, არამედ იმაზე, რომ წნევის მერყეობის დიაპაზონი არის 345 kPa ან 50 PSI (რაც იძლევა გრადიენტური გამორეცხვის გამოყენების საშუალებას, როდესაც სვეტის წნევა სტაბილურია და ნელა იცვლება).ძალიან მაღალი ან ძალიან დაბალი წნევა არის სვეტის წნევის პრობლემა.

ყველაზე მეტად მიდრეკილია HPLC-ის წარუმატებლობისა და ხსნარებისკენ

1, მაღალი წნევა ყველაზე გავრცელებული პრობლემაა HPLC-ის გამოყენებისას.ეს ნიშნავს წნევის უეცარ მატებას.ზოგადად, არსებობს შემდეგი მიზეზები: (1) ზოგადად, ეს გამოწვეულია ნაკადის არხის ბლოკირებით.ამ ეტაპზე ცალ-ცალკე უნდა გამოვიკვლიოთ.ა.პირველ რიგში, შეწყვიტე ვაკუუმის ტუმბოს შესასვლელი.ამ დროს PEEK მილი ივსებოდა სითხით ისე, რომ PEEK მილი გამხსნელის ბოთლზე უფრო პატარა იყო, რათა დაენახა სითხე წვეთობდა თუ არა სურვილისამებრ.თუ სითხე არ წვეთება ან ნელა წვეთება, გამხსნელის ფილტრის თავი იბლოკება.მკურნალობა: გააჩერეთ 30%-იან აზოტმჟავაში ნახევარი საათის განმავლობაში და ჩამოიბანეთ ულტრასუფთა წყლით.თუ სითხე შემთხვევით წვეთებს, გამხსნელის ფილტრის თავი ნორმალურია და შემოწმდება;ბ.გახსენით Purge სარქველი ისე, რომ მობილური ფაზა არ გაიაროს სვეტში და თუ წნევა მნიშვნელოვნად არ შემცირდა, ფილტრის თეთრი თავი იბლოკება.მკურნალობა: გაფილტრული თეთრი წერტილები ამოღებულია და 10%-იანი იზოპროპანოლით სონიკირებულია ნახევარი საათის განმავლობაში.თუ ვივარაუდებთ, რომ წნევა დაეცემა 100PSI-ზე დაბლა, გაფილტრული თეთრი თავი ნორმალურია და შემოწმდება;გ.ამოიღეთ სვეტის გასასვლელი ბოლო, თუ წნევა არ იკლებს, სვეტი იბლოკება.მკურნალობა: თუ ეს არის ბუფერული მარილის ბლოკირება, ჩამოიბანეთ 95%-ით, სანამ წნევა ნორმალურად არ დადგება.თუ დაბრკოლება გამოწვეულია უფრო მეტად შენარჩუნებული მასალის მიერ, უნდა იქნას გამოყენებული უფრო ძლიერი ნაკადი, ვიდრე დღევანდელი მობილური ფაზა, რათა გამოიძახონ ნორმალური წნევისკენ.თუ ზემოაღნიშნული მეთოდით გრძელვადიანი გამწმენდი წნევა არ იკლებს, სვეტის შესასვლელი და გამოსასვლელი შეიძლება ჩაითვალოს ინსტრუმენტთან დაკავშირებულად, პირიქით, ხოლო სვეტის გაწმენდა მოძრავი ფაზით.ამ დროს, თუ სვეტის წნევა ჯერ კიდევ არ არის შემცირებული, სვეტის შესასვლელი საცრის ფირფიტა შეიძლება შეიცვალოს მხოლოდ, მაგრამ როდესაც ოპერაცია არ არის კარგი, ადვილია სვეტის ეფექტის შემცირება, ამიტომ შეეცადეთ გამოიყენოთ ნაკლები.რთული პრობლემებისთვის შეიძლება განიხილებოდეს სვეტის შეცვლა.

(2) ნაკადის სიჩქარის არასწორი დაყენება: სწორი დინების სიჩქარის გადაყენება შესაძლებელია.

(3) არასწორი ნაკადის კოეფიციენტი: დინების სხვადასხვა პროპორციების სიბლანტის ინდექსი განსხვავებულია და მაღალი სიბლანტის მქონე დინების შესაბამისი სისტემური წნევა ასევე უფრო დიდია.თუ შესაძლებელია, დაბალი სიბლანტის გამხსნელები შეიძლება შეიცვალოს ან ხელახლა დაყენდეს და მომზადდეს.

(4) სისტემის წნევის ნულოვანი დრიფტი: დაარეგულირეთ სითხის დონის სენსორის ნული.

2, წნევა ძალიან დაბალია (1) ჩვეულებრივ გამოწვეულია სისტემის გაჟონვით.რა უნდა გააკეთოთ: იპოვეთ თითოეული კავშირი, განსაკუთრებით ინტერფეისი სვეტის ორივე ბოლოში და გამკაცრეთ გაჟონვის ადგილი.ამოიღეთ ძელი და გაამაგრეთ ან დააფინეთ PTFE ფილმი შესაბამისი ძალით.

(2) გაზი შედის ტუმბოში, მაგრამ წნევა ჩვეულებრივ არასტაბილურია ამ დროს, მაღალი და დაბალი.უფრო სერიოზულად, ტუმბო ვერ შეძლებს სითხის შთანთქმას.დამუშავების მეთოდი: გახსენით გამწმენდი სარქველი და გაწმინდეთ ნაკადის სიჩქარით 3~5მლ/წთ.თუ არა, ჰაერის ბუშტები ამოწურული იყო გამონაბოლქვი სარქველთან სპეციალური ნემსის მილის გამოყენებით.

(3) მობილური ფაზის გადინება არ არის: შეამოწმეთ არის თუ არა მოძრავი ფაზა წყალსაცავის ბოთლში, ჩაძირულია თუ არა ნიჟარა მობილურ ფაზაში და მუშაობს თუ არა ტუმბო.

(4) საცნობარო სარქველი არ არის დახურული: საცნობარო სარქველი დახურულია შენელების შემდეგ.ჩვეულებრივ 0.1-მდე ეცემა.~ 0.2მლ/წთ საცნობარო სარქვლის დახურვის შემდეგ.

Შემაჯამებელი:

ამ ნაშრომში გაანალიზებულია მხოლოდ თხევადი ქრომატოგრაფიაში გავრცელებული პრობლემები.რა თქმა უნდა, ჩვენს პრაქტიკულ გამოყენებაში, უფრო მეტ სხვა პრობლემას შეგვხვდება.ხარვეზების მოგვარებისას უნდა დავიცვათ შემდეგი პრინციპები: ჰიპოთეტურ ფაქტორსა და პრობლემას შორის კავშირის დასადგენად ერთდროულად მხოლოდ ერთი ფაქტორის შეცვლა;ზოგადად, დეფექტების აღმოსაფხვრელად ნაწილების გამოცვლისას ყურადღება უნდა მივაქციოთ დემონტაჟი ხელუხლებელი ნაწილების უკან დაბრუნებას ნარჩენების თავიდან ასაცილებლად;კარგი ჩანაწერის ჩვევის ჩამოყალიბება ხარვეზების მოგვარების წარმატების გასაღებია.დასასრულს, HPLC-ის გამოყენებისას მნიშვნელოვანია ყურადღება მიაქციოთ სინჯის წინასწარ დამუშავებას და აღჭურვილობის სწორ მუშაობას და შენარჩუნებას.